马弗炉烧结制备氧化镍中有镍单质怎么去除

现在制备氧化镍掺杂Zr，前驱体是硝酸镍和和硝酸镐，溶剂是乙二醇和甲醇，抽滤和真空干燥后，在马弗炉中烧结，升温速率1℃/min.450℃，保温5h.设计后打xrd里面发现有镍单质，且有磁性。里面为什么会有镍单质，是烧结条件的问题还是由于前驱体表面含有乙二醇等有机物吗？

先查看烧结中有没有其他金属杂质混入，450太高了温度。

氧化镍化学式NiO。是一种常见的无机化合物，是镍的设计稳定氧化物，为绿色粉末，生活中应用广泛，也用于制取高纯（>99.98%的镍）。氧化镍对人体健康有害，接触时需注意防护，对人体可能有致癌、致敏的风险。

高温马弗炉烧结氧化镍合成方法是什么？

高温马弗炉烧结氧化镍合成方法是什么？氧化镍微米球是具有铁磁性和异电化学性能。本氧化镍微米球及其合成方法先在没有模板剂和碱的条件下，水热环境中制备出了α-Ni(OH)2球状前躯体，然后在高于300℃的条件下在马弗炉中烧结，制备纯相的氧化镍微米球。该氧化镍微米球尺寸为1-5微米，每个微球均由10/100nm组装而成，此微米球具有明显的室温铁磁性，其矫顽力可达到500Oe，所获得氧化镍微球为锂离子电池电极材料，其次放电容量为918mAh/g。

在工业，氧化镍是重要的原料和功能材料，主要用作生产电池电极、催化剂、磁性 材料、半导体(如压敏、热敏电阻)、镍锌铁氧体、玻璃及陶瓷着色料的粉末原料。这些材料的性能在很大程度上决定于氧化镍的尺寸和形貌，所以采用模板剂辅助制备出了各种形貌的氧化镍颗粒。

在不直接使用模板剂的情况下，人们发现氨水在加热过程中释放的氨气同样可以作为软模板合成各种空心结构的氧化镍.然而在既不使用有机模板剂，又不使用氨水或尿素的情况下，制备球状氧化镍目前还没有公开的技术应用。

在工业生产中常用的氧化镍粉体为几个微米量级的类球状颗粒，因为较大的颗粒可以提高粉体材料的振实密度，例如在磁性材料中，较高的振实密度可以提高磁能积密度；在锂离子和镍氢电池电极材料中，较高的振实密度可以提高其单位体积能量密度。

另一方面，当颗粒尺寸较少至纳米尺寸时，尺寸效应和边界效应将越来越重要，例如在磁性材料中，微米级氧化镍具有反铁磁基态，但纳米级颗粒的边界效应可以使反铁磁性氧化镍变成铁磁性材 料；在锂离子电池材料中，纳米颗粒可以提高其比容量和倍率性能，但是纳米颗粒很容易脱 落在电解质中，并渗透过隔膜从而降低其循环性能。因此要想同时获得较高的振实密度和 纳米材料带来的特征，制备一种由纳米微粒组装而成微米级二次颗粒显然非常重要。本技术提出了通过控制前躯体α -Ni (OH)2,制备出由纳米颗粒组装而成的微米级 球状氧化镍的方法.所获得的微米级球状氧化镍具有铁磁性及良的电化学性能。

本高温马弗炉烧结氧化镍合成方法提出了一种由纳米颗粒组装而成的微米级球状氧化镍及其合成方法，目的 在于提高其振实密度，同时设计限度利用纳米材料的尺寸效应，发展应用前景广阔的磁性 材料和电极材料。

本高温马弗炉烧结氧化镍合成方法技术涉及纳米颗粒组装而成的微米级球状氧化镍的制备方法，具体过程如下：

1、先在制备前躯体α-Ni (OH) 2微米级球。将Ni (NO3)2 ·6Η20溶解到乙醇中，充分搅拌后，转入反应釜恒温反应，恒温温度为120℃-250℃，恒温时间为2-48h。反应结束后，冷却 到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到由纳米颗粒组成的微米级球状a-Ni(0H)2。

2、将得到的微米级球状α "Ni (OH)2放入温度为300-900℃的炉中进行热处理，即得到微米级氧化镍球状颗粒。

我们通过以上方法制备的氧化镍微球的尺寸为1-5微米，每个微球均由IO-IOOnm 组装而成。此微米球具有明显的室温铁磁性，其矫顽力可达到5000e。所获得氧化镍微球 为锂离子电池电极材料，其次放电容量为918mAh/g，远高于块体氧化镍及商品化的石墨(小于400mAh/g)的容量。

高温马弗炉烧结氧化镍合成方法的氧化镍球状材料的制备技术简单、设备要求不高、成本低廉，并且整个反 应过程仅使用了 Ni (NO3)2-BH2O和乙醇试剂，没有产生其它有害液体或表面活性剂，合成是 绿色环保的。由于样品为粉体状态，很容易与其它材料混合加工，因此在锂离子电池、镍氢 电池、纳米磁性材料等领域具有极大的应用前景。

图1为水热法制备的α -Ni (OH) 2前躯体及在400°C和700°C烧结处理后的氧化镍 微球的X-射线衍射谱。

图2为α -Ni (OH)2前躯体(a，b)及400°C (c)和700°C (d)烧结处理后得到的氧化镍的扫面电镜照片。α "Ni (OH)2和氧化镍都呈球状，并且由微小的纳米颗粒组装而成 ⑷。

图3为经400°C热处理得到的氧化镍粉末的M-H曲线。样品呈现出铁磁性，矫顽力 约为5000e。

图4为400°C热处理得到的氧化镍作为锂离子电池正极的次充放电曲线。

具体实施例方式：

实例1 α -Ni (OH)2的制备取29. 8g的Ni (NO3)2 -6 (H2O)溶于一定量的无水乙醇中，获得 阳离子浓度为lmol/L的溶液，并移入IOOml的反应釜中(填充度为70% )，在160℃烘箱中 反应3小时，反应后冷却至室温，用蒸馏水抽滤并烘干，即得到所需绿色粉末样品。所得产物为球状α-Ni(0H)2即氧化镍微米球。

实例2:球状氧化镍的制备取实例1中所得α -Ni (OH)2在马弗炉中烧结2小时，反应温度为400度，得到黑色的氧化镍。该微米球由粒度为15. 6纳米的小颗粒组装而成。

实例3:球状氧化镍的制备取实例1中所得α -Ni (OH)2在马弗炉中烧结2小时，反应温度为700度，得到黑色的氧化镍。该微米球由粒度为47纳米的小颗粒组装而成。

实例4:取实例2中氧化镍微球，进行磁性测试，发现样品呈铁磁性，矫顽力约为5000e.铁 磁分量的饱和磁化强度为0. 12emu/g。

实例5 将实例2中的氧化镍微球粉末导电炭黑及粘合剂(PVDF)按质量比8:1:1混合并加入适量N-烷基吡咯烷酮(PVDF)搅拌均匀并涂在金属铜膜上，然后在100℃真空干燥得到锂电池的正极。以金属锂片为负极，IM浓度的LiPF6为电解质，EC DC EMC = 1:1: 1(体积比)为电解液，聚丙烯为隔膜。在充满Ar气的手套箱中组装扣式电池。测得的次放电容量为918mAh/g。

一种具有铁磁性和异电化学性能的氧化镍微米球，其特征在于该氧化镍微米球尺寸为1-5微米，每个微球均由10/100nm组装而成，此微米球具有明显的室温铁磁性，其矫顽力可达到500Oe，所获得氧化镍微球为锂离子电池电极材料，其次放电容量为918mAh/g。

2.的微米级球状氧化镍的制备方法，具体过程如下

(1)先在制备前躯体a_Ni(0H)2微米级球，将Ni(N03)2*6H20溶解到乙醇中，充分搅 拌后，转入反应釜恒温反应，恒温温度为120°C -250°C，恒温时间为2-48h，反应结束后，冷 却到室温，离心，洗涤，干燥，收集得到由纳米颗粒组成的微米级球状a_Ni(0H)2 ；

(2)将得到的微米级球状a-Ni(0H)2放入温度为300-900°C的炉中进行热处理，即得 到微米级氧化镍球状颗粒。